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??HJ 1184-2021 土壤和沉積物 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法

      警告:實驗中所用的有機溶劑及標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的氣相色譜-質譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定。其他鄰苯二甲酸酯類化合物通過驗證也可用本方法測定。

      當取樣量為 10.0 g,提取體積 20.0 ml,進樣量 1.0 μl 時,本標準測定鄰苯二甲酸酯類化合物的方法檢出限為 0.02 mg/kg0.05 mg/kg,測定下限為 0.08 mg/kg0.20 mg/kg。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

      HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

      HJ 494 水質 采樣技術指導

      HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

      HJ 834 土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1

      鄰苯二甲酸酯類化合物 phthalate esters

      又稱酞酸酯(phthalate  esters,縮寫 PAEs),是鄰苯二甲酸形成的酯類化合物的統稱,一般指鄰苯二甲酸與 415 個碳的醇形成的酯類化合物。

4 方法原理

      土壤和沉積物中的鄰苯二甲酸酯類化合物經乙酸乙酯提取,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。

5 干擾和消除

5.1 樣品采集和保存過程中,使用金屬材質采樣器具,棕色具塞磨口廣口瓶盛放并用鋁箔(6.17)包裹以消除干擾。

5.2 稱取樣品時,剔除瓶口表層樣品來消除干擾。

5.3 進樣過程中,氣相色譜的進樣隔墊會對測定結果產生正干擾,此干擾為儀器本身的干擾無法消除。

      注:盡量選擇質量好、空白低的隔墊。

5.4 進樣瓶(7.4)的瓶墊會對測定結果產生干擾,可通過在樣品瓶和瓶蓋間墊一層鋁箔(6.17)的方法來消除干擾。

6 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的蒸餾水,用干凈玻璃容器盛裝。

6.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

6.2 丙酮(CH3COCH3):農殘級。

6.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):農殘級。

6.4 鄰苯二甲酸酯混標貯備液:ρ = 1 000 mg/L。

      可直接購買市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.5 鄰苯二甲酸酯混標中間液:ρ = 100 mg/L。

      移取 1.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標貯備液(6.4)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線,搖勻,轉移至密實瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.6 鄰苯二甲酸酯混標使用液:ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標中間液(6.5)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線,搖勻,轉移至密實瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存,保存時間不超過 7 d。

6.7 替代物貯備液:ρ = 5 000 mg/L。

      選用苯甲酸芐酯(BBZ)作為替代物??芍苯淤徺I市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存, 或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.8 替代物中間液:ρ = 100 mg/L。

      移取 200 μl 替代物貯備液(6.7)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線,搖勻,轉移至密實瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.9 替代物使用液:ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 替代物中間液(6.8)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線,搖勻,轉移至密實瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.10 內標貯備液:ρ =100 mg/L。

      選用鄰苯二甲酸二戊酯-d4DPP-d4)和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d4DEHP-d4)作為內標??芍苯淤徺I市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.11 內標使用液:ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 內標貯備液(6.10)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線,搖勻,轉移至密實瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

 

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