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HJ 1183-2021 水質 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法

      警告:實驗中使用的部分溶劑及標準品具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理應在通風櫥中進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色譜-三重四極桿質譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定。

      當進樣體積為 5.0 μl 時,方法檢出限均為 0.5 μg/L,測定下限均為 2.0 μg/L。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

      HJ 91.1 污水監測技術規范

      HJ 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

      樣品經過濾或凈化后直接進樣,用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測。根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。

4 干擾和消除

4.1 當樣品中存在基質干擾時,可通過優化色譜條件、稀釋樣品或減少進樣體積等方式降低或消除。

4.2 當樣品中含有干擾目標物測定的有機物時,可以通過固相萃取凈化去除部分干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。

5.1 乙腈(CH3CN):色譜純。

5.2 甲醇(CH3OH):色譜純。

5.3 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3):色譜純。

5.4 鹽酸:ρ= 1.19 g/ml,優級純。

5.5 氫氧化鈉(NaOH)。

5.6 甲酸銨(HCOONH4)。

5.7 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品:純度不低于 99.0%。

5.8 甲胺磷-d6、氧化樂果-d6、辛硫磷-d5 標準品:純度不低于 99.0%。

5.9 乙腈溶液:φ(CH3CN) = 50%。

      用乙腈(5.1)和水按 1:1 的體積比混合。

5.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶液:φ(CH3CN) = 50%。

      用乙腈(5.1)和乙酸乙酯(5.3)按 1:1 的體積比混合。

5.11 甲醇溶液:φ(CH3OH) = 80%。

      用甲醇(5.2)和水按 8:2 的體積比混合。

5.12 鹽酸溶液:φ = 50%。

      鹽酸(5.4)和水按照 1:1 的體積比混合。

5.13 氫氧化鈉溶液:c(NaOH) = 0.1 mol/L。

      稱取 0.4 g 氫氧化鈉(5.5)溶于少量水中,定容至 100 ml,混勻。

5.14 甲酸銨溶液:c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L。

      稱取 0.16 g 甲酸銨(5.6)溶于少量水中,定容至 500 ml,混勻。

5.15 甲酸銨-乙腈溶液:c = 5.0 mmol/L。

      稱取 0.16 g 甲酸銨(5.6)溶于少量乙腈(5.1)中,定容至 500 ml,混勻。

5.16 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液:ρ = 1 000 mg/L。

      分別稱取 100.0 mg  氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品(5.7),用少量乙腈(5.1)溶解,轉移至 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至標線,混勻。分裝于棕色樣品瓶中,密封,15℃ 以下冷凍避光保存,保質期 6 個月。也可直接購買有證標準溶液,按標準溶液證書要求保存。

5.17 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準使用液:ρ = 10.0 mg/L。

      移取適量氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液(5.16),用乙腈溶液(5.9)稀釋,4℃以下冷藏避光保存,保質期 2 個月。

5.18 內標貯備液:ρ = 100 mg/L。

      分別稱取 10.0 mg 甲胺磷-d6、氧化樂果-d6、辛硫磷-d5 標準品(5.8),用少量乙腈(5.1)溶解,轉移至 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至標線,混勻。分裝于棕色樣品瓶中,密封,15℃以下冷凍避光保存,保質期 6 個月。也可直接購買有證標準溶液,按標準溶液證書要求保存。

5.19 內標使用液:ρ = 0.50 mg/L。

      移取適量內標貯備液(5.18),用乙腈溶液(5.9)稀釋,4℃以下冷藏避光保存,保質期 2 個月。

5.20 固相萃取柱Ⅰ:填料為十八烷基鍵合硅膠,或同等柱效的萃取柱,規格為 500 mg/6 ml。

5.21 固相萃取柱Ⅱ:填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或同等柱效的萃取柱,規格為500 mg/6 ml。

5.22 濾膜:0.22 μm,聚四氟乙烯或其他等效材質。

5.23 氮氣:純度≥99.99%。

6 儀器和設備

6.1 液相色譜-三重四極桿質譜儀:配有電噴霧離子化源(ESI)。

6.2 色譜柱:填料粒徑為 2.6 μm,柱長 100 mm,內徑 2.1 mm 的聯苯基色譜柱,或其他性能相近的色譜柱。

6.3 濃縮裝置:氮吹濃縮儀或其他性能相當的設備。

 

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